鋁合金實驗方法

 

近年來鋁材在建筑行業中得到了廣泛的應用,但因其強度及彈性較低,硬度耐磨性較差,不適于制造承受大重量及強烈摩擦的構體。為了提高鋁的性能,常常在鋁中加入鎂、銅、錳、硅等元素,形成鋁合金,鋁合金克服了純鋁的不足,不但提高了強度,而且具有高塑性、良好的焊接性、較高的耐腐蝕性及壓力加工性能,可用于建筑行業[12]。煉制鋁合金的原料通常為廢鋁,而在回收的廢鋁中硅、鎂的含量很低,為了達到鋁合金的硬度和可塑性,便于擠壓成型,廢鋁熔解后要從熔爐中取樣,檢驗此時鋁錠中硅、鎂、銅、鐵、錳5種元素的含量,從而確定是否達到國家標準或企業標準。文章介紹了用光度法對廢鋁合金中硅、鎂、銅、鐵、錳5種元素分析測定方法。

1  鋁合金原料中元素的含量要求

     要求        /%  /%      /%   /%   /%

 國標料的要求  0.380.42 0.550.60  0.1  0.35  0.1

非國標料的要求 0.380.42 0.530.58  0.15 0.42  0.1

1  實驗部分

1.1  儀器與試劑

    722型分光光度計、分析天平、容量瓶、燒杯、移液管等。

    鉬酸銨溶液、硫酸亞鐵銨溶液、鄰菲羅啉、三乙醇胺、EDTA-Pb、硼酸緩沖液、偶氮氯膦溶液、EDTA溶液檸檬酸銨溶液、BCO(雙環已酮草酰二腙)溶液、鹽酸羥胺溶液、醋酸-醋酸鈉緩沖液等。

1.2  母液及標準液制取

    由于鋁的表面鈍化,鈍化后不溶于硫酸和硝酸。因此,鋁合金試樣常常用NaOH溶液溶解到不溶時再用硝酸溶解。

    在熔鑄車間的熔爐中取出樣品,放入水中冷卻后,用鉆頭取樣。準確稱取0.5 g樣品放入燒杯中,量取15 mL1+1NaOH,倒入燒杯中溶解,在電爐上加熱,至有白煙冒出后,停止加熱。冷卻后,再緩緩加入50 mL 1+1 HNO3,攪拌至出現絮狀物。冷卻后轉移至500 mL的容量瓶,用去離子水稀釋至刻度待用。

1.3  實驗原理

1.3.1  硅的分析原理

    選用硅鉬雜多酸光度法來測定。在一定的pH下,硅酸與鉬酸生成黃色的硅鉬雜多酸(硅鉬黃),硅鉬黃最大吸收波長為350355 nm。硅鉬黃被硫酸亞鐵等還原劑所還原,產物為硅鉬藍,最大吸收波長為   810 nm

1.3.2  鎂的分析原理

    選用偶氮氯膦I光度法。此方法是用三乙醇胺掩蔽鐵,用鄰菲羅啉掩蔽銅鎳,用酒石酸掩蔽鈣等元素,在pH9.459.75條件下,與二價鎂離子形成紫紅色配合物,于580 nm波長下測定。

1.3.3  銅的分析原理

    選用雙環已酮草酰二腙光度法。試樣用NaOH分解,再用HNO3溶解殘渣,調節pH值至9.5,加入氨性緩沖溶液,Cu(II)與雙環己酮草酰二腙(BCO)作用生成12的藍色可溶性配合物,于610 nm波長處測定吸光度。

1.3.4  錳的分析原理

    選用硝酸銀-過硫酸銨光度法。錳在鋁合金中以SiMnFeMnSi狀態存在,試樣溶解后,以硝酸銀作催化劑,以過硫酸銨將二價錳氧化為七價錳,為了加快顯色速度,一般煮沸23 min即可完成顯色,為避免過量的過硫酸銨分解出的H2O2對高錳酸起還原作用,使顏色消褪,應在顯色完全后,仍應繼續煮沸破壞過量的過硫酸銨,控制在34 min。完成后在535 nm波長處測定其吸光度。

1.3.5  鐵分析原理

    試樣先用NaOH分解,然后用硝酸分解殘余金屬。在酸性溶液中,二價鐵與鄰菲羅啉在pH28的條件下,生成的13的螯合物,此螯合物為紅色,在500510 nm處有一吸收峰,其摩爾吸收系數為9.6×103紅色螯合物的生成,在室溫下約30 min就能顯色完全,并可穩定16 h以上,用此方法簡單快捷,條件易控制,穩定性和重現性好。顯色后5 min內完成測定。

1.4  實驗步驟

1.4.1  硅測定方法

    取兩個50 mL的容量瓶,分別標上標樣、試樣。用移液管移取10 mL鋁合金標準溶液于標樣瓶中,   10 mL的母液置于試樣瓶中。在每個瓶中分別滴加1+1的氨水,邊加邊搖動瓶子邊觀察瓶中的溶液,至剛好出現沉淀后為止,再滴加1+2HNO3至沉淀剛好溶解,再加入過量的HNO3 1.5 mL,搖勻,加入5 mL的鉬酸銨溶液搖勻,此時溶液反應后呈現出黃色(此為硅鉬黃),再將試樣瓶和標樣瓶同時放入沸水浴中加熱30 s,加入準確量取的40 mL的草硫酸混合液,迅速加入硫酸亞鐵銨溶液10 mL,搖勻,以去離子水定容搖勻。

    以去離子水為空白試劑參比,用1 cm比色皿,在波長為660 nm處,分別測定試液吸光度3次后取平均值,按下式計算標準溶液和試樣溶液中的含硅量。

%=A2-0.02/A1-0.02)×GG=0.44

式中  G——標準鋁合金中硅的百分比含量;

      A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度;

      A2——試樣溶液測得的吸光度。

1.4.2  鎂測定方法

    350 mL的容量瓶,分別標上空白、標樣、試樣。在這3個瓶中依次用移液管吸取5 mL的純鋁溶液、5 mL鋁合金標準溶液、5 mL試樣溶液于各個容量瓶中。用移液管分別移取10 mL的鄰菲羅啉-三乙醇胺混合液,2 mLEDTA-Pb溶液,10 mL的硼酸緩沖液,5 mL的偶氮氯膦溶液到3個容量瓶中,再用去離子水定容,充分搖勻。分別將顯色液倒入1 cm比色皿中,再在剩余的顯色液中加入3EDTA溶液,搖勻,以此為參比,在波長580 nm處測定吸光度,按下式計算標準溶液和試樣溶液中的含鎂量。

%=A2-B/A2-B)×GG=0.562

式中  G——標準鋁合金中鎂的百分比含量;

      B——純鋁溶液中測得的吸光度;

      A1——標準鋁合金溶液中測得的吸光度;

      A2——試樣溶液中測得的吸光度。

1.4.3  銅測定方法

    在兩個100 mL的容量瓶中分別移取10 mL鋁合金標準溶液和10 mL的試液,在每個瓶中各加入    5 mL的檸檬酸銨溶液,再投入一小塊pH試紙后,試紙變為紅色,再滴加幾滴氨水(1+3)溶液,直至瓶中的pH試紙由紅色變為淡藍色為止,再用1+1的鹽酸溶液調至pH6,準確加入8 mL1+3的氨水溶液,再加入10 mLBCO溶液,用去離子水定容搖勻,靜置10 min后,用水作參比,用1 cm比色皿,在    610 nm波長處測其吸光度。

%= G×A2/A1(G=0.084)

式中  G——標準鋁合金中銅的百分比含量;

      A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度;

      A2——試樣溶液測得的吸光度。

1.4.4  錳測定方法

    分別移取10 mL鋁合金標準溶液和10 mL的試液于兩個250 mL的燒杯中,加混合酸20 mL,再加入1 g左右的過硫酸銨搖勻,煮沸1 min,取下冷卻,轉入100 mL的容量瓶中。用水作參比,用1 cm比色皿,在535 nm波長處測其吸光度。

%= G×A2/A1(G=0.081)

式中  G——標準鋁合金中錳的百分比含量;

      A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度;

      A2——試樣溶液測得的吸光度。

1.4.5  鐵測定方法

    分別移取10 mL鋁合金標準溶液和10 mL的試液于50 mL的棕色的容量瓶中,加入2 mL的鹽酸羥胺溶液搖勻,再加入10 mL的醋酸-醋酸鈉緩沖液,加入5 mL的鄰菲羅啉溶液,用水定容搖勻,以水為參比,用1 cm比色皿在508 nm波長處測其吸光度。

%=G×A2/A1(G=0.23)

式中  G——標準鋁合金中鐵的百分比含量;

      A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度;

      A2——試樣溶液測得的吸光度。

2  實驗數據的記錄及計算(表2)表2  實驗數據記錄與計算

      

3   

    通過以上實驗,分析得出熔爐鋁液中硅、鎂、銅、鐵、錳5種元素的含量為硅0.537%、鎂0.354%、銅0.088%、錳0.151%、鐵0.234%,與表1相比較,得出硅的含量偏高,鎂的量不足,其他3種元素符合國標的要求,為了達到在擠壓成型過程中的硬度和韌性適中,可參考標準中的數值向爐中加入一定量的鎂和低硅的鋁原料即可。

2014-03-31

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